『壹』 一文带你了解热分析技术——热重TG & 差热DSC
热分析技术通过检测物质在物理状态或化学变化时热力学性质的变化,深入解析其过程。核心方法包括热重分析(TG & DTG)和差热扫描量热法(DSC)。
热重分析测量样品在加热过程中的重量变化,包括基本原理如TG(随温度或时间记录重量)和DTG(通过对热重曲线求微商得到的曲线)。升温法和恒温法是常用方法,需注意气体浮力、对流、挥发物再凝聚、样品与称量皿反应、升温速率、样品用量和粒度以及环境气氛的影响。
DSC测量样品与参比物之间功率差随温度变化,涉及功率补偿式和热流式两种方法。DSC曲线反映吸热和放热情况,对样品纯度、形状和气氛有特定要求。在实际应用中,DSC可研究材料的热稳定性、分解和氧化反应。
DSC在DTA基础上,不仅能测定相变温度,还能测量相变时的热量变化。DTA的温差信号无法直接反映热量,而DSC可以建立△H与△T的关系。两者的曲线解读不同,DSC曲线更直观地表示热量流动。